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Publicação
Preparação, caracterização e aplicação de sorvente C8 imobilizado termicamente sobre sílica zirconizada para extração em fase sólida
| Nome: | Descrição: | Tamanho: | Formato: | |
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| 8.87 MB | Adobe PDF |
Autores
Orientador(es)
Resumo(s)
Um novo sorvente para extração em fase sólida foi preparado utilizando a imobilização
térmica do polímero poli(metiloctilsiloxano) sobre sílica zirconizada. Foram estudadas
as etapas de preparo do sorvente, avaliando-se a quantidade de polímero, a
temperatura e o tempo de imobilização e a extração do excesso de polímero não
imobilizado. Também se determinou o volume de breakthrough e a eficiência de
extração dos cartuchos preparados. Para avaliação da eficiência de extração dos
sorventes, foram utilizadas amostras de água fortificadas com uma mistura dos
agrotóxicos carbendazim, imidacloprido, acetamiprido, cimoxanil, carbofuram, carbaril,
metiocarbe, tebuconazol, difenoconazol, pirimifós-metílico e piriproxifem. Os resultados
de cada estudo realizado foram comparados com os obtidos para o sorvente preparado
sobre sílica não modificada e foram consideradas adequadas as eficiências de extração
entre 70 e 120%, com coeficiente de variação de até 20%. Com a sílica zirconizada, os
melhores resultados foram obtidos com 50% de polímero sobre o suporte, imobilização
a 120 °C por 4 horas e extração do excesso de polímero utilizando n-hexano, numa
proporção de 36 mL de solvente para cada 1 g de material, a temperatura de 50 °C e
vazão de 0,6 mL/min. A caracterização físico-química dos materiais mostrou que houve
incorporação satisfatória do zircônio ao suporte de sílica no processo de metalização e
o polímero encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado ao suporte. O estudo
do volume de breakthrough dos cartuchos e a avaliação do desempenho do sorvente
frente a variações de pH mostraram que a presença de átomos de zircônio na
superfície do suporte aumenta a acidez dos grupos silanóis residuais, de modo que
estes sítios interagem fortemente com os analitos básicos em pH elevado. Pôde-se
observar que as eficiências de extração dos agrotóxicos também variam com a
polaridade dos compostos, sendo que, o mecanismo de retenção é complexo,
alternando entre interações hidrofóbicas e eletrostáticas. A aplicação do sorvente
zirconizado na extração de agrotóxicos em amostras de suco de tomate mostrou que o
mesmo apresenta potencial para ser empregado na extração em fase sólida de
multirresíduos com características diversas de matrizes complexas.
Descrição
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS /
INSTITUTO DE QUÍMICA
Tese arquivada ao abrigo da Portaria nº 227/2017 de 25 de julho.
Tese arquivada ao abrigo da Portaria nº 227/2017 de 25 de julho.
Palavras-chave
Extração em fase sólida Sílica zirconizada Agrotóxicos