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Validação de um método analítico de HPLC – Quantificação das impurezas do Cloridrato de Tetraciclina
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Resumo(s)
Um procedimento analítico é desenvolvido com o intuito de se testar uma característica definida para uma determinada substância de um fármaco relativamente aos critérios de aceitação estabelecidos para esse parâmetro estudado. Este trabalho consistiu em validar um método cromatográfico destinado à quantificação das impurezas do Cloridrato de Tetraciclina (4-Epitetraciclina, 4-Epianidrotetraciclina e Anidrotetraciclina), seguindo a metodologia descrita no ICH Q2 (R1). Foram realizados testes de estabilidade, especificidade/seletividade, linearidade, limite de deteção, limite de quantificação, exatidão e precisão (repetibilidade e precisão intermédia), que permitiram constatar que o método analítico usado reproduz resultados precisos e fiáveis. A avaliação de todos os parâmetros permitirão em análises futuras, no Controlo de Qualidade identificar e quantificar as impurezas do Cloridrato de Tetraciclina.
Relativamente à estabilidade das soluções usadas na validação do método, foi obtida uma estabilidade de 12 horas para as soluções das impurezas 4-Epitetraciclina e 4-Epianidrotetraciclina e de 8 horas para as soluções da impureza Anidrotetraciclina.
Os resultados obtidos para a validação do método analítico permitem concluir que a resposta é linear entre o limite de quantificação de cada impureza e 120% do limite de especificação correspondente. Para analistas e dias diferentes conclui-se que o método é preciso com RSD ≤ 10. O método é exato com valores de recuperação entre 90% - 110%. Para a impureza 4-Epitetraciclina os limites de deteção (LD), quantificação (LQ) e especificação (LE) são 0,001mg/mL, 0,003mg/mL e 0,03mg/mL, respetivamente. Para a impureza 4-Epianidrotetraciclina são 0,0006mg/mL, 0,001mg/mL e 0,005mg/mL, respetivamente. Para a impureza Anidrotetraciclina são 0,001mg/mL, 0,0024mg/mL e 0,005mg/mL, respetivamente.
O estudo da robustez do método analítico permitiu concluir que o tempo de retenção relativo de cada impureza não é significativamente afetado pelas alterações efetuadas à fase móvel nem à temperatura da coluna cromatográfica.
Neste sentido, as impurezas do Cloridrato de Tetraciclina são quantificados de forma exata, precisa, linear e seletiva.
Descrição
Palavras-chave
Impurezas validação de um método analítico cromatografia líquida de alta eficiência