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Publicação
Validação de um Método de Ensaio para Análise de Clorobenzenos por SPME – GC/MS
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Orientador(es)
Resumo(s)
O trabalho desenvolvido teve como objectivo a implementação de um método para a análise dos Clorobenzenos: 1,2- Diclorobenzeno, 1,3- Diclorobenzeno, 1,4-Diclorobenzeno, 1,2,3- Triclorobenzeno, 1,2,4- Triclorobenzeno e 1,3,5-Triclorobenzeno, em águas destinadas ao consumo humano, águas superficiais e subterrâneas.
Com o intuito de desenvolver este método, recorreu-se ao processo de microextração em fase sólida como meio de preparação de amostra, associado à técnica analítica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa, SPME – GC/MS.
O primeiro passo no desenvolvimento do método consistiu na análise dos Clorobenzenos por espectrometria de massa em modo Full Scan, o que permitiu a seleção dos iões característicos mais abundantes de cada composto e a determinação dos respetivos tempos de retenção cromatográficos.
Após a seleção dos iões característicos, todas as análises realizadas posteriormente foram efetuadas usando o modo SIM do espectrómetro de massa.
Foi efetuada a otimização das condições de SPME e GC e a validação do método de ensaio.
Da otimização das condições de SPME, concluiu-se que as melhores condições seriam: a fibra DVB/CAR/PDMS, adsorção de 25 minutos a 40 ºC e 250 rpm de agitação, em headspace, desadsorção de 3 minutos, sem salting out e com 1,5 minutos de splitless.
Na validação do método, obtiveram-se coeficientes de correlação superiores a 0,995 e comprovou-se a linearidade do método pelos testes de análise de resíduos e de Mandel. No estudo da repetibilidade, obtiveram-se valores de RSD abaixo de 15%. Para a precisão intermédia o RSD foi inferior a 15% para todos os compostos, excepto para o 12DCB que foi 30%. Obtiveram-se, no geral, percentagens de recuperação na ordem dos 74 a 115%, com excepção mais uma vez do 12DCB que foram na ordem dos 68 a 85%, aliados a valores de RSD inferiores a 25%. Em termos da estimativa de incerteza, estas foram globalmente inferiores a 30%.
Descrição
Palavras-chave
Clorobenzenos SPME – GC/MS otimização validação