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Publicação
Comparação de métodos para a caracterização quantitativa de copolímeros de Acrilonitrilo
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Orientador(es)
Resumo(s)
O trabalho experimental desenvolvido teve como principal objetivo o desenvolvimento de métodos analíticos robustos para a caracterização quantitativa de copolímeros de acrilonitrilo (AN). Foram desenvolvidos e comparados diferentes métodos de análise: calorimetria diferencial de varrimento (DSC), espetroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e titulação potenciométrica.
A exequibilidade técnica destes métodos assentava no desenvolvimento de homopolímeros e copolímeros de AN de composição conhecida, que pudessem vir a ser utilizados como padrões secundários. Para o efeito foi desenvolvida a técnica de polimerização à escala laboratorial. Foram produzidos homopolímeros de AN e copolímeros de AN com os comonómeros vinílicos C1 e C2. Foram otimizadas as condições de polimerização laboratorial com o objetivo de se obterem polímeros de massa molecular média adequada à sua dissolução para caracterização por titulação potenciométrica e FTIR (método do filme). Do trabalho desenvolvido, foi possível levar a cabo análises de DSC e FTIR para a caracterização do copolímero de AN e C1. De forma análoga o cruzamento das técnicas de DSC, FTIR e titulação potenciométrica permitiram caracterizar o copolímero de AN com C2.
A caracterização do copolímero de AN e C1 por DSC e FTIR correlacionam-se, na medida em que se verifica que o aumento do teor de C1 na cadeia polimérica, confirmado pelo método de FTIR, coincide com o aumento da temperatura de on-set da análise por DSC.
O copolímero de AN e C2 apenas pode ser caraterizado em termos de DSC, em que a temperatura de on-set diminui com o aumento do teor de C2 na cadeia polimérica, dada a interação entre os grupos funcionais e o grupo do nitrilo. Este facto é comprovado pelo aumento do teor de C2 a partir da análise FTIR. Contudo, este método não é o mais adequado, verificando-se limitações ao seu uso para a caracterização do copolímero. Relativamente à titulação potenciométrica, este método revelou-se incoerente, pelo que o seu uso para caracterização do polímero deve ser descartado.
Descrição
Palavras-chave
Copolimerização de Acrilonitrilo Espetroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier Calorimetria Diferencial de Varrimento Titulação Potenciométrica