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Publicação
Revalidação dos métodos de análise de Azoto Amoniacal, Azoto Nítrico e Azoto Kjeldahl, em lamas e solos
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Orientador(es)
Resumo(s)
O estudo de tese de mestrado foi realizado no Departamento LABQUI – Laboratório de Química e Ambiente, do ISQ – Instituto de Soldadura e Qualidade.
O azoto apresenta uma elevada importância, devido às suas aplicações a nível agrícola (fertilizante) e industrial (engenhos explosivos), entre outros.
Devido à sua importância ambiental e, tendo como referência as legislações ambientais que regem a deposição de lamas em solos agricolas, o ISQ – LABQUI decidiu revalidar três métodos de quantificação das diferentes fontes de azoto (azoto total, azoto amoniacal e azoto nítrico) em matrizes sólidas, tais como, lamas e solos.
Durante o seu ciclo, o azoto, devido a acções microbiológicas, converte-se em azoto amoniacal (NH4+). Segue-se uma reacção de oxidação do azoto amoniacal em nitrito (NO2), com posterior redução desta molécula, em nitrato (NO3).
Para a revalidação do método, procedeu-se como se de uma validação primária se tratasse, determinando-se o seu limite de quantificação e respectivo limite de detecção. Verificou-se a linearidade do método bem como a gama de trabalho. Determinou-se ainda a exactidão e precisão do método. Culminou-se o estudo de cada método com o cálculo da respectiva incerteza. Para confirmar os resultados obtidos, aplicaram-se testes estatísticos, tais como, teste de Mandel para o estudo de linearidade, o teste F para a análise de homogeneidade de variâncias, teste t-student e teste de Outliers.
Tanto para o azoto amoniacal como para o azoto nítrico constatou-se que a gama de trabalho estava bem ajustada (de 0,839mg N/L a 3,728 mg N/L para azoto amoniacal e de 0,4mg NO3/L a 5,0 mg NO3/L para o azoto nítrico) bem como o seu limite de quantificação. Foi possível concluir que, na quantificação do analito, os três métodos são exactos e precisos com repetibilidades e reprodutibilidades inferiores a 10% de coeficiente de variação e com ensaios de recuperação inferiores a 20%. Os três métodos não apresentam desvios significativos em relação ao valor alvo. Os valores calculados para a incerteza dos métodos foram ≤ 20%.
Do estudo realizado, conclui-se que os três métodos continuam validados para serem aplicados em análise de rotina.
Descrição
Palavras-chave
azoto validação métodos padrão incerteza