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Implementação e validação do método analítico para determinação de Histamina em amostras de pescado e produtos da pesca por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência (UPLC)
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A histamina é uma amina biogénica sintetizada maioritariamente por bactérias, pela via da descarboxilação do aminoácido histidina. Para além da atividade microbiana, a temperatura pode contribuir para o aumento da histamina em alimentos. A histamina pode estar presente em diversos alimentos, mas é no pescado que têm sido documentados vários surtos de intoxicação desta amina ao longo das últimas décadas. De modo a controlar os níveis de histamina em pescado, o presente trabalho teve como objetivo a validação de uma metodologia analítica para a sua quantificação por cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC), no laboratório de Química do Instituto Nacional Doutor Ricardo Jorge, em Lisboa. A metodologia de extração consistiu em utilizar TCA a 5%, e como derivatizante o reagente 6 aminoquinolil-N-hidroxisucinimidil carbamato (AQC). De modo a garantir a fiabilidade dos resultados obtidos foram validados os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limite de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e incerteza. Os resultados obtidos verificaram a linearidade do método na gama de concentrações entre 9,09 e 84,1 pmol/μL de histamina. O método permite detetar a concentração de histamina a partir de 3,48 pmol/μl e a sua quantificação entre 10,6 e 84,1 pmol/μL. A precisão foi validada através da repetibilidade e precisão intermédia, em ambos os casos os coeficientes de variação tiveram valores aceitáveis, sendo inferiores a 15%. A exatidão foi validada através de materiais de referência, sendo o valor obtido para o z-score de 1,36. O teor de histamina nas amostras analisadas, variou entre 105 e 1794 mg/kg, pertencente a uma amostra de paté de sardinha e de atum em óleo enlatado, respetivamente, tendo sido ultrapassado em algumas amostras, o valor máximo legislado de 200 mg/kg. O método revelou-se adequado para a análise de histamina em pescado.
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Palavras-chave
Controlo de Qualidade Histamina Pescado Validação UPLC