Validação dos métodos internos de ensaio: Teor de Pó e Teor de Peróxidos

Abstract

A presente dissertação foi realizada na UI-Equipar, pertencente ao grupo Amorim & Irmãos S.G.P.S., S.A, tendo o trabalho sido desenvolvido ao longo de um estágio de seis meses no laboratório de qualidade da unidade. O objetivo proposto para o estágio foi a validação dos métodos de ensaio Teor de Pó e Teor de Peróxidos seguidos no laboratório da qualidade. A existência de quantidades residuais de pó no vinho pode tornar-se prejudicial, podendo provocar alterações a nível de sabor e aspeto visual. No processo de produção de rolhas após a etapa de lavação ficam por vezes resíduos de peróxidos. Um nível alto destes resíduos pode reagir adversamente com os níveis de dióxido de enxofre no vinho. Na validação do método de Teor de Pó verificou-se que a especificação atual de 3 mg/rolha se encontra muito superior aos resultados obtidos em termos práticos, assim como dos valores estudados historicamente. Os limites de deteção e quantificação apresentaram valores muito altos, correspondendo a LD = 0,4 mg/rolha e LQ = 1,1 mg/rolha. No estudo da precisão em condições de repetibilidade, o limite nunca foi ultrapassado e o coeficiente de variação apresentou um valor muito alto de 28,6%. No estudo da reprodutibilidade, os resultados apresentaram sempre um valor de z-score inferior a 2. No caso da precisão intermédia, o limite de precisão nunca foi ultrapassado. O método apresentou-se robusto considerando a variação de agitação e não robusto quando considerada o tipo de água utilizada. Foi ainda elaborado um estudo considerando o equipamento ‘’Hach Lange’’, o qual se demonstrou mais preciso. Ao propor a definição de nova especificação para os diferentes tipos de rolha, foi possível obter um LSEA=0.90 e LSEB=1.03. Relativamente ao método de Teor de Peróxidos, a gama de trabalho encontra-se definida entre 0.2-20.0 mg/l H2O2. Os limites de deteção e quantificação são obtidos baseados na gama de trabalho que o aparelho permite ler, 0.2 mg/l H2O2. No estudo da repetibilidade, o limite de repetibilidade foi ultrapassado apenas numa medição. O coeficiente de variação apresentou um valor de 10%. No estudo da reprodutibilidade, os resultados apresentaram sempre um valor de z-score inferior a 2. No estudo da precisão intermédia, o limite de precisão nunca foi ultrapassado. Este método não se apresentou robusto para variações de velocidade de agitação nem considerando o tipo de água utilizada.