Validação de um método para a determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em óleo de girassol por HPLC

Abstract

Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs) constituem uma classe de contaminantes que se encontram presentes nos alimentos e no ambiente, representando nos dias de hoje uma das maiores fontes de exposição humana a este tipo de compostos. Devido às suas características tóxicas, cancerígenas e mutagénicas, vários estudos têm sido desenvolvidos no sentido de remover estes compostos. Deste modo, foi dada especial atenção a oito PAHs carcinogéneos e genotóxicos – benzo[a]antraceno, criseno, benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a]pireno, dibenzo[a,h]antraceno, benzo[g,h,i]perileno e indeno [1,2,3-cd]pireno – que individualmente ou em combinação, são atualmente os indicadores possíveis do potencial cancerígeno destes compostos nos alimentos. Sendo a Sovena uma das grandes empresas produtoras de óleos vegetais, o presente trabalho teve como objetivo estudar a presença dos oito PAHs nos óleos produzidos, tendo-se procedido à implementação, otimização e validação de um método de extração em fase sólida com posterior quantificação dos compostos por HPLC com detetor de fluorescência, utilizando o método do padrão interno. Os resultados dos ensaios de validação mostraram que o método é linear, com intervalos de linearidade diferentes para cada um dos compostos em estudo. Os limiares analíticos obtidos apresentaram valores satisfatórios para quantificar o B[a]P (LQ=1,2 ppb) e a soma dos quatro PAHs– benzo[a]antraceno, criseno, benzo[b]fluoranteno e benzo[a]pireno (LQ=4 ppb) - sujeitos a limites legais, de 2 ppb e 10 ppb, respetivamente. Atualmente, não existem limites legais para os restantes compostos em estudo. Para determinar a precisão do método avaliaram-se dois parâmetros importantes - repetibilidade e precisão intermédia, tendo – se obtido um desvio padrão relativo que varia entre 3 e 16,9% para os compostos em estudo, confirmando assim a precisão do método. A exatidão do método foi avaliada através do cálculo de valores de Z-score, obtidos em ensaios interlaboratoriais, os quais se revelaram satisfatórios. Para além disso, foram realizados ensaios de recuperação, que no entanto não apresentaram os valores expectáveis, sendo assim necessário, no futuro, um estudo mais pormenorizado deste parâmetro.