Validação do Método Cromatográfico de Análise de 2,4,6-Tricloroanisol

Abstract

O trabalho realizado foi desenvolvido no âmbito de um estágio curricular de seis meses efetuado no laboratório de qualidade da Unidade Industrial Equipar, Amorim & Irmãos S.G.P.S., S.A.. O objetivo proposto para estágio foi a validação do método cromatográfico para determinação de 2,4,6-tricloroanisol (TCA) seguido no laboratório de qualidade da unidade. A contaminação do vinho por haloanisóis – erroneamente chamado de “sabor a rolha” – é um sério problema para a indústria vitivinícola e corticeira, sendo o principal contaminante o 2,4,6–tricloroanisol (TCA). O método a validar, para a análise de TCA, recorre a cromatografia gasosa, com microextração sólida no espaço de cabeça (SPME), acoplado a um detetor de captura de eletrões. Foi utilizado como padrão interno o 2,3,6-tricloroanisol (TCA3). O método estudado usa uma coluna de polidimetilsiloxano (PDMS), tem como matriz uma solução hidroalcoólica a 12%. O método foi validado para dois cromatógrafos, ECD1 e ECD2. No estudo da linearidade verificou-se, para ambos os cromatógrafos, o método é linear com 𝑟2 > 0,9990. Os limiares analíticos de deteção foram de 0,34 e 0,29 ppt para o ECD1 e ECD2, respetivamente. Os limiares analíticos de quantificação foram de 0,55 e 0,43 ppt, para o ECD1 e ECD2, respetivamente. Na repetibilidade do método obteve-se um CV < 10% e os limites de repetibilidade não foram ultrapassados. Na precisão intermédia os limites de precisão intermédia não são ultrapassados. Na exatidão, obteve-se uma recuperação média entre 95% e 115%. A gama de trabalho encontra-se bem definida. No teste da robustez concluiu-se que o método é inconsistente. Foi calculada a incerteza global associada ao resultado verificando-se que as incertezas que mais contribuem para a incerteza do método são a incerteza associada à pesagem do TCA (32,22%) aquando da preparação da solução-mãe, à precisão (25,65%) e à exatidão (23,64%), perfazendo cerca de 83% da incerteza. A incerteza expandida, calculada para um nível de confiança de 97,5%, é de 13,78% do resultado obtido.