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Publicação
Validação do Método Cromatográfico de Análise de 2,4,6-Tricloroanisol
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Autores
Orientador(es)
Resumo(s)
O trabalho realizado foi desenvolvido no âmbito de um estágio curricular de seis
meses efetuado no laboratório de qualidade da Unidade Industrial Equipar, Amorim &
Irmãos S.G.P.S., S.A..
O objetivo proposto para estágio foi a validação do método cromatográfico para
determinação de 2,4,6-tricloroanisol (TCA) seguido no laboratório de qualidade da unidade.
A contaminação do vinho por haloanisóis – erroneamente chamado de “sabor a
rolha” – é um sério problema para a indústria vitivinícola e corticeira, sendo o principal
contaminante o 2,4,6–tricloroanisol (TCA).
O método a validar, para a análise de TCA, recorre a cromatografia gasosa, com
microextração sólida no espaço de cabeça (SPME), acoplado a um detetor de captura de eletrões. Foi utilizado como padrão interno o 2,3,6-tricloroanisol (TCA3). O método
estudado usa uma coluna de polidimetilsiloxano (PDMS), tem como matriz uma solução
hidroalcoólica a 12%. O método foi validado para dois cromatógrafos, ECD1 e ECD2.
No estudo da linearidade verificou-se, para ambos os cromatógrafos, o método é
linear com 𝑟2 > 0,9990. Os limiares analíticos de deteção foram de 0,34 e 0,29 ppt para o
ECD1 e ECD2, respetivamente. Os limiares analíticos de quantificação foram de 0,55 e 0,43
ppt, para o ECD1 e ECD2, respetivamente. Na repetibilidade do método obteve-se um CV <
10% e os limites de repetibilidade não foram ultrapassados. Na precisão intermédia os
limites de precisão intermédia não são ultrapassados. Na exatidão, obteve-se uma
recuperação média entre 95% e 115%. A gama de trabalho encontra-se bem definida. No teste da robustez concluiu-se que o método é inconsistente.
Foi calculada a incerteza global associada ao resultado verificando-se que as
incertezas que mais contribuem para a incerteza do método são a incerteza associada à
pesagem do TCA (32,22%) aquando da preparação da solução-mãe, à precisão (25,65%) e à exatidão (23,64%), perfazendo cerca de 83% da incerteza. A incerteza expandida, calculada para um nível de confiança de 97,5%, é de 13,78% do resultado obtido.
Descrição
Palavras-chave
2,4,6-tricloroanisol validação cromatografia gasosa incerteza global