Validação e implementação de métodos em Cromatografia Iónica para a sua acreditação segundo a norma NP EN ISO 17025

Abstract

A presente dissertação decorreu no Laboratório de Controlo de Qualidade da Ascenza Agro e tem como primordial fundamento a transferência do método acreditado da determinação de Fosetil- Alumínio do antigo Cromatógrafo Iónico para o novo Cromatógrafo Iónico Aquion. Esta transferência não implica nenhuma alteração no modo de executar os ensaios, no controlo da qualidade e gama de medição ou no modo de avaliação de resultados. A única alteração que se verifica consiste na eliminação do regenerante, visto o novo equipamento ter um supressor dinâmico com um regenerador eletrolítico. Posto isto, de maneira a comparar os equipamentos, foi necessária a realização de um estudo que incluiu parâmetros como a gama de trabalho, a precisão, a exatidão, a linearidade, a justeza e ao nível das incertezas. Partiu-se do intervalo da gama de trabalho anteriormente conhecido do equipamento antigo, o qual se encontra entre os valores de 130-430 mg/L. Para a precisão e recorrendo ao estudo de duplicados, verificou-se que os valores obtidos estão dentro dos limites admissíveis, em que o equipamento novo em relação ao antigo apresenta uma amplitude relativa máxima de 4,57% das leituras realizadas a mostras reais. As taxas de recuperação, por sua vez, também se encontram dentro dos valores pretendidos, sendo que as médias verificadas foram de 99,6%, 102,6%, 100,1% e 101,7%, para os quatro diferentes produtos que apresentam na sua constituição teor da matéria activa em estudo. O valor máximo da incerteza expandida calculada foi de 13,6%, pelo que se fixou este valor como o valor da incerteza para todos os produtos e gamas de medição, sendo este valor de incerteza compatível com os critérios do Limite de Quantificação do método

The following dissertation took place at the “Laboratório de Qualidade da Ascenza Agro” and its primordial fundament is the transition from the accredited method of determination of Fosetil-Aluminum from the old Ionic Chromatograph to the new Aquion Ion Chromatograph. This exchange of information doesn’t imply any alteration in the way of execution the rehearsals, in the control of quality and measuring range or in the way to evaluate the results. The only alteration that is verified consists in the elimination of the regenerant solution, given that the new equipment has a dynamic suppressor with an electrolytic regenerator. Given this, in order to compare the equipments, it was necessary the realization of a study that concludes parameters as range of work, precision, repeatability, intermediate precision, duplicates, fairness and uncertainties. The beginning is set with an interval range of work previously known from the old equipment, which is between the values of 140-430 mg/L For the precision and referring to the study of the duplicates, it was verified that the values that were hoped to achieve, given that the verified averages were of 99,6%, 102,6%. 100,1% and 101,7% for the four different products that present in their constitution content of the active matter being studied. The fees of recovery, therefore, are also found within the values intended, given that the verified averages were of 99,6%, 102,6%. 101,1% and 10,7%, for the four different products that show in their constitution content of the active matter being studied. The maximum value of expanded uncertainty calculated was of 13,6%, therefore this value was fixed as the value of uncertainty for all product and measuring ranges, this value is given for the compatible uncertainty with the criteria of the Limit of Quantification of the method