Espectrometria de massa com modulação lock-in

Abstract

Um crescente interesse do METROVAC – Laboratório de Tecnologia e Metrologia de Vácuo em detecção e medição de microfluxos conduz à procura por novas formas de o fazer. A espectrometria de massa sempre foi muito utilizada na medição de microfluxos; ao contrário de outras técnicas permite a determinação da contribuição de cada espécie que constitui o microfluxo quando este é composto por uma mistura de gases. Contudo, na sua utilização normal apresenta um problema por não distinguir o sinal proveniente do microfluxo do devido ao gás residual na câmara de ensaios. Por mais que haja formas de fazer a sua subtracção, normalmente de forma estática, medindo o sinal de base no início e subtraindo-o a todas as medidas feitas a partir desse ponto, para medições longas torna-se inaceitável porque o próprio sinal de base pode sofrer alterações ao longo do tempo. Procurou-se então implementar um sistema que faça a subtracção dinâmica do fundo, isto é medir simultaneamente o microfluxo e o fundo, eliminando assim os erros por alteração do fundo. Com o auxílio de um amplificador Lock-in e de um chopper mecânico para modulação do microfluxo conseguiu-se cumprir o objectivo. O sistema criado conseguiu medir a contribuição de uma pressão parcial da ordem de 10-7 mbar de azoto numa pressão total da ordem de 10-5 mbar. Avaliou-se este sistema, verificando-se boa linearidade, repetibilidade e reprodutibilidade. O seu limite inferior de detecção foi determinado para hélio, sendo da ordem de 1×10-5 mbar.L/s.